總算備足了98%以上的蒎烯中間體了，接下來的操作是去除蒎烯中的水份，把蒎烯中間體原料升溫到105℃，除去微量水分。
“水份控制到多少算合格？”經過前面的塔精餾分離這一事，甘喬龍對畢業生們的操作極不放心，正式投料前反覆地對關鍵引數進行提問。
“視蠱觀察蒸出液，無渾濁現象，目測透明，再取樣分析水份少於0.2%。”
“在那裡取樣，應當注意些什麼？”
“反應釜內取樣，一是注意安全，二是注意取樣器材不被汙染，特別是天氣潮溼時，不能讓溼空氣進入取樣瓶中。”
甘喬龍與何小兵一番問答後，滿意地點了點頭。
催化劑偏鈦酸對水份極敏感，如果水份指標控制不合格，將導致催化劑失活，副反應大幅度增加，嚴重時，後處理過程中得不到合格的產品，整鍋料報廢。
“帶水結束時，請把樣品送分析室分析，結果出來告知我後才能往下投料。”甘喬龍吩咐仔細後，回到辦公室。
四小時後，楊翔拿著檢測結果進來彙報，“三位院長，有點不對勁，三次分析結果都不一樣，第一次0.2%，第二次0.3%，第三次0.2%，這讓車間無法決定下一步的操作。”
三次不同時間點的取樣，出現三個結果，但由資料看，差別並不大，應當是外界因素影響的可能性更大。三人初步判斷的結果是這樣。
“往下投料吧，出事情我們負責。”甘喬龍下了指令，可是，這個中控點應當怎麼個設定才能避免偏差？
“投料前我們一起去取個樣，看一下有沒有被忽略的細節。”甘喬龍拿起傘，跟著來到車間。從視蠱裡看，蒸出的液體清徹透明，沒有水份，雨天，空氣裡的溼度大，是引起檢測偏差的主因之一，可與微量水份之間的關係有關聯但很難量化。用格氏試劑滴定本身也有一定的誤差，以目前設定的指標滴定，肉眼判斷終點，差一滴就有可能出現上面所說的差值。
“第二批分水時，從視蠱取樣與釜中取樣資料進行對比，給我得出一條曲線，然後再確定帶水終點。”看了一下現場，王進水、甘喬龍夥同何小兵及楊翔，作出這個決定。
“加入松節油重量的0.5%催化劑的偏鈦酸，在常壓下進行時，溫度為130～135℃。反應時間約12小時後開始跟蹤，每小時分析一次，當α-蒎烯含量降低到1%以下時，停止反應。作出含量與副反應的曲線圖，才能為以後提供依據。”甘院長自個與何小兵一起，在反應釜鍋頭盯著。
12小時的資料出來了，原料殘留有2.2%，莰烯產物68.7%。14小時，原料殘留有1.3%，莰烯產物69.2%。16小時，原料殘留有1.1%，
莰烯產物69.1%。主含量已開始下降，變成了雜質三環烯與葑烯，特別是葑烯，嚴重地影響樟腦的品質，這與小試的結果不一樣。甘喬龍連忙命令停止反應。
冷卻靜置，抽出上層液，經過上塔減壓精餾，得到含量為95.4%的莰烯，重量收率77%，第一批能做到這個結果，已經很令人滿意了，只是葑烯雜質有1.1%，這個結果不能讓人滿意，沒達到藥用樟腦的品質，價格起不來。
葑烯雜質理化性質上與主產品太接近，很難透過精餾分離，反應控制是唯一的手段，要達到藥用級，最後產品的主含量必需要達到98%以上，中間體的含量沒有達到，肯定會影響後面產品的質量指標的。
“是不是我們反應釜大了，傳熱有問題，迴流溫度要高於小試，或者，在微真空的條件下，適當降低溫度，加大催化劑的數量，增加反應速度，減少副反應的發生？一般這麼種情況，加大催化劑的數量是控制的關鍵，反正是採取沉澱分層法去除催化劑的，多加也是在體系裡迴圈，不會造成浪費。”王進水多次主持過車間中試，對照了一下小試記錄與生產記錄上的溫度差後，發現兩者之間有三度的差距。
小試跟據調整後的方案進行，中試繼續向下酯化中。
酯化的條件十分平和，用硫酸作催化劑。莰烯與乙酸配料摩爾比在1∶1.06～1∶1.10之間，酯化反應溫度30～48℃，反應3～4小時之後，降溫至20℃，繼續反應8～10小時，粗酯含量達到87.8%，中試停止反應。
經過原料含量進行測算，莰烯轉化率為91%，冰乙酸利用率78%以上。
粗酯用水常溫下水洗了一次，除去催化劑硫酸，再用碳酸氫鈉溶液進行清洗，直到PH值接近7，除去體系裡的冰醋酸，經上塔分餾得精酯（乙酸異龍腦酯），得到的中間體純度為95.7%，與莰烯純度相比，沒有明顯的提高。
最終的樟腦產品純度要求是98%以上，在後來的生產過程中，純度會提高嗎？王進水十分擔心。
“與原來的小試相比，這批料的質量略差於小試，後面還有兩步精製，應當可以提高，但能否達到合格的要求，這個我也說不準，按小試對比，或者剛好處於合格邊，或者不合格。”甘喬龍的回覆更增加了王進水的擔心，不合格沒關係，找不到原因關係就大了去了。
緊接著，中試車間用45%的氫氧化鈉溶液加壓皂化，把異龍腦酯與45%鹼液配料摩爾比為1∶1.05，在反應溫度140～145℃的溫度條件下，反應壓力（表壓）0.2MPa，反應時間6小時後取樣。異龍腦中含酯量降低到了0.7%，又攪拌取樣，降低到了0.2%，反應到終點了。
“這樣取樣太複雜了，每次都降溫釋壓，不合格又重新升溫，能不能在裝置上給改進一下，不需要降溫釋壓就能夠取樣，可以節省很多的操作工時。”看著甘喬龍指揮著何小兵帶著畢業生們忙忙碌碌地操作，王進水對何小兵說，“你負責的是裝置，看一看能不能給我接一根簡單的取樣口？”
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“等第二批物料吧，加一根取樣管，中間加兩道閥門就行，這個操作的壓力不大。”何小兵畫出了取樣閥改造示意圖。